Прогрес досліджень в одержанні нової солі літію Борату дифтороксалату літію

Вступ

Електролітна сіль є важливою частиною літій-іонної батареї, і її дослідження та розробки дуже важливі для продуктивності та розвитку літій-іонної вторинної батареї.

В даний час солі літію, такі як гексафторфосфат літію (LiPF6),тетрафторборат літію (LiBF4),біс-оксалат борат літію (Li-BOB), іборат дифтороксалату літію (LiDFOB)в основному розвинені.

Як новий тип солі літію — борат дифтороксалату літію (LiDFOB). Він має половину структури тетрафторборату літію та біс-оксалату борату літію, тому він поєднує переваги двох солей літію, не тільки високотемпературну продуктивність LiBOB, але й низьку температуру LiBF4 та використання широкого температурного режиму. діапазон.

Підготовка CAS 409071-16-5|Дифтор(оксалато)борат літію

1) Твердофазний метод

Сполуки, що містять фтор, бор, літій та оксалат, змішують у певній пропорції, і після кульового подрібнення та високотемпературної термічної обробки продукт кілька разів очищають органічним розчинником для отримання продукту дифтороксалату літію.

Оксалат літію та ефір трифторид бору додають у сухий сферичний чорнильний резервуар у співвідношенні 1:1 до 1:3 і розмелюють при 30-90 градусі С протягом 2-24 год; потім продукт реакції, подрібнений у кульовому помісті, розчиняють в органічному розчиннику при 30-90 градусі, твердофазні побічні продукти та непрореагував оксалат літію видаляють фільтруванням для отримання розчину, що містить LiODFB. Потім кристалізують при низькій температурі -20-10 градусів, щоб отримати кристали LiODFB, і сушити у вакуумі при 40-100 градусах протягом 10-48 год, щоб отримати чисті тверді речовини LiODFB.

2) Метод водної фази

У системі розчинів плавикової кислоти літійвмісну сполуку, з’єднання, що містить бор і оксалат, додають для одностадійної реакції для отримання водного розчину неочищеного продукту, а потім додають органічний розчинник, концентрують та очищають. для отримання продукту борату дифтороксалату літію.

Концентрацію 20-відсоткової плавикової кислоти, оксалату літію та триоксиду дибору повністю перемішували при 20-80°С протягом 2-24 год у закритому середовищі, а потім фільтрували для видалення побічного продукту фториду літію та концентрували випарюванням при зниженій температурі. тиск.

Отримують концентрований розчин борату дифтороксалату літію; повільно додають органічний розчин, що містить тіонілхлорид, і після очищення фільтруванням отримують продукт дифтороксалатборату літію.

3) Метод органічних розчинників (метод тетрафторборату літію)

Використовуючи в якості сировини тетрафторборат літію, щавлеву кислоту, етилацетат і допоміжний безводний хлорид алюмінію, температура реакції 10 градусів, час реакції 4 години, співвідношення реагентів 1:1, температура кристалізації -20 ступінь , Час кристалізації 4 год, чистота приготовленого LiODFB може досягати 99,97 відсотків, а вихід може досягати 95,9 відсотків.