Метод синтезу 4-аміноантипірину

1. Антипірин нітрозують нітритом натрію, відновлюють бісульфітом амонію та сульфітом амонію, гідролізують сірчаною кислотою і нарешті нейтралізують рідким аміаком з одержанням 4-аміноантипірину. Процес полягає в наступному: антипірин змішують з 50% сірчаної кислоти, щоб утворити розчин, який містить 38%-40% антипірину і 11%-12% сірчаної кислоти. Цей розчин і розчин нітриту натрію одночасно подавали в реактор нітрозування, потік обох контролювали, температуру реакції контролювали на рівні 45-50°C, реакцію перемішували, і кінцева точка реакції була виміряли за допомогою паперу для тестування порошку крохмалю йоду для регулювання витрати води. Утворений нітрозуванням нітрозоантипірин негайно надходить у відновлювальний резервуар і реагує з водним розчином бісульфіту амонію та сульфіту амонію, який є відновником, приготованим у резервуарі. Візьміть зразок, щоб виміряти значення pH та ступінь зниження. Значення pH становить від 5,4 до 5,8, а ступінь відновлення — близько 15 (тобто на 1 мл відновного розчину витрачається кількість мілілітрів 0,1 н. розчину йоду). Після відновлення значення pH коригують до 5.8-6.0, а ступінь відновлення становить приблизно 5. Підніміть температуру до 100°C і гідролізуйте протягом 3 годин. Охолоджують до 80°С, нейтралізують до pH 7-7,5 нашатирним спиртом і витримують для стратифікації. Відокремлюють стічні води, щоб отримати 4-аміноантипіринове масло (вміст вище 80%). Пресують його в кристалізаційний резервуар, перемішують, охолоджують до кристалізації та фільтрують, щоб отримати 4-аміноантипірин.

2. Антипірин нітрозують, потім відновлюють бісульфітом амонію та сульфітом амонію, гідролізують сірчаною кислотою і нарешті нейтралізують рідким аміаком з одержанням 4-аміноантипірину.