Огляд синтезу 2,3-дихлор-5-трифторметил піридину

Вступ

CAS 69045-84-7 2,3-дихлор-5-трифторметил піридинце дуже цінний фтор{0}}вмісний піридин органічний проміжний продукт. Він використовується у виробництві серії високоефективних-інсектицидів, таких як діафентіурон, фенфлуном, високоефективний-гербіцид фенфлуфоп ​​та високоефективний-фунгіцид флуазинам. Ключові проміжні продукти нових сортів пестицидів

Огляд синтетичних маршрутів

1) Використання 2,3-дихлор-5-трихлорметилпіридину як сировини

У поліетиленовий реактор додавали 106,16 г (0,4 моль) 2,3-дихлор-5-трихлорметилпіридину та 180 г (9 моль) безводного фтористого водню, а температуру контролювали при –20 градусів протягом 3 год. Повільно додайте оксид ртуті, контролюйте температуру реакції системи, щоб вона не перевищувала 35 градусів, і перемішуйте реакцію протягом приблизно 22 год після додавання, поки система не стане сіро-білою. Фільтрують, нейтралізують фільтрат бікарбонатом натрію, екстрагують дихлорметаном, висушують безводним сульфатом натрію, видаляють дихлорметан при зниженому тиску з отриманням продукту 2,3-дихлор-5-трифторметилпіридин, ступінь конверсії становить 100 відсотків, а селективність дорівнює 98 відсотків.

2) Використання 3-метилпіридину як сировини

Беруть 50 г 2,3-дихлор-5-трихлорметилпіридину, додають каталізатор, нагрівають до 170 градусів, повільно вводять безводний газоподібний фтористий водень і реагують протягом 11 год. Після завершення реакції використовують 5-відсотковий розчин бікарбонату натрію в А, органічну фазу відокремлюють, промивають водою і сушать з отриманням неочищеного продукту з вмістом 85 відсотків і виходом 65 відсотків.

3) Використання 2-хлор-5-трифторметилпіридину як сировини

Беруть 363 г 2-хлор-5-трифторметилпіридину, додають 325 г хлориду заліза, пропускають газоподібний хлор, нагрівають до 150-170 градусів і реагують 18 год, додають реакційну систему до 1,5 л гарячої води, відокремлюють. масляний шар сушили безводним сульфатом натрію і ректифікували з отриманням 163 г продукту.

Джерело

Огляд синтезу 2,3-дихлор-5-трифторметил піридину [Юань Ци-лян, Шень Де-лонг, LU Xin-xin, Fu Qing]