Синтез 1,1'-фероценикарбонової кислоти

Введення

Ферроцен - це іон заліза, затиснутий між двома верхніми і нижніми кільцями. Через ароматичності кільця поєднання з іонами заліза утворює стійку сендвіч-структуру. Ця стійка структура відрізняється від інших органометальних сполук, головним чином тим, що вона більш стійка, а іони металів не піддаються впливу і іонність не сильна. Фероценове затиснуте чорне залізо легко окислюється до заліза, яке має сильні електрохімічні властивості, і має безліч незамінних властивостей і яскравих перспектив застосування в модифікації електродів і електрохімії.

Фероцен відносно складно синтезувати, а собівартість промислового виробництва висока. Однак умови синтезу його похідних особливі і суворі, що призводить до надзвичайно високої собівартості промислового виробництва і труднощів у масовому виробництві. Ще складніше поліпшити чистоту. Приготування похідних фероцену є складним і дорогим.

СинтезCAS 1293-87-4 1,1'-ФЕРРОЦЕНДИКАРБОКСИЛОВА КИСЛОТА

1) Сира 1,1'-фероценова дікарбонова кислота.

Цільовий продукт 1,1'-фероцену дікарбонової кислоти готується шляхом окислення 1,1'-діацетил фероцену. Розгалужена ацетилова група на фероцені легко окислюється, а міцність вище середньої.

Окислювач можна використовувати, але враховуючи, що іони заліза в фероцені легко окислюються, окислювач не повинен бути занадто сильним, а поділ продукту слід враховувати.

Нарешті, в якості окислювача слід вибрати розчин NaClO з помірною окислювальною здатністю і легким поділом продукту.

У темному стані певну кількість 1,1'-діацетилферроцену розчиняли в розчині NaClO з масовою часткою 10%, реагували при 50 °C протягом 1 год, нагрівали до 95 °С, а потім помішували протягом 1 год. Після охолодження була додана певна кількість розчину NaClO з масовою часткою 10%, а перемішування продовжувалося при певній температурі, а розчин продукту був отриманий після завершення реакції. Розчин продукту фільтрували в гарячому вигляді, фільтрат підкислювали концентрованою соляною кислотою до рН 1~2, утворилася велика кількість жовтого осаду, а сирий продукт був отриманий після фільтрації всмоктування.

2) Рафінована 1,1'-фероценова дікарбонова кислота. Отриманий продукт поміщали в стакан, а відповідну кількість розчину NaOH додавали, щоб максимально розчинити продукт.

Розчин проціджували, в фільтрат додавали концентровану соляну кислоту, щоб значення рН досягло 1 ~ 2, а фільтрат з'явився жовтим осадом. Фільтрат розливали в роторний випарник і пилососили для поворотного випаровування. Після випаровування до сухості його розчиняють в абсолютному етанолі і випаровують природним шляхом. Після видалення абсолютного етанолу поставте його в духовку, щоб висохнути, щоб отримати рафіновану 1,1'-фероценову дікарбонову кислоту.

ІЧ-спектр 1,1'-фероцендикарбоксилової кислоти

Висновок

У цій роботі було вивчено окислення 1,1'-діацетилферроцену для синтезу 1,1'-фероцену дікарбоксильної кислоти, температуру реакції синтезу та взаємодії між 1,1'-діацетилферроценом та гіпохлоритом натрію. Досліджено молярне співвідношення, а оптимальна температура реакції становила 50 °C, а оптимальне молярне співвідношення - 1:2,3. У цій роботі післяопераційна обробка була оптимізована для отримання 1,1'-фероценової дікарбонової кислоти з більш високою чистотою, і продукт був підтверджений як цільовий продукт шляхом визначення температури плавлення та інфрачервоного випромінювання.